实验前处理:露酒需要蒸馏一下。
做实验 所有玻璃器皿都需要用10%的硝酸浸泡24小时。
样品的配制:称取4.716g露酒,定容为5mL。空白为纯水。
0.5mol/L硝酸配制: 500ml烧杯一个,1000ml棕色容量瓶一个,50ml量筒一个。用量筒取32ml优级纯硝酸,慢慢倒入500毫升的纯水中,再定容到1000ml容量瓶中。
铅标液配制:100ml容量瓶6个,一个需要棕色。1ml吸管2个,0.5ml刻度吸管一个,0.2ml刻度吸管一个,0.1ml刻度吸管一个。150ml烧杯一个,玻璃棒一个。 用1000ug/ml的储备液配制中间使用液:吸取1ml储备液定容到100ml棕色容量瓶(可保存两个月)浓度10ug/ml。再分别吸取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml分别定容到100ml的容量瓶中,浓度分别为10,20,40,60,80ng/ml。空白为0.5mol/L的硝酸。
上机操作:100ul移液枪和架子。石墨炉法测。
开机前准备:安装需要的元素灯铅灯。安装到一号位置。
开机:先打开电脑,再打开仪器电源开关,再双击工作站,再单击一次,进入界面。点击“方法”菜单,进入新建方法界面,先单击一号栏,再双击铅元素,再在一号栏上选择石墨炉,波长283.33纳米,一号位置。再按“确定”。点击“仪器初始化”菜单在“元素设置”界面选择一号铅,电流3 mA,电压200,宽带0.2,波长283.33,不用点击“设定”,扣除干扰选“无”,再点“自动设定”进入界面,点击“启动”,元素灯自动找波长,界面出现一个对称的峰型,波长相差不能超过0.5纳米。(如果找的波不对,峰型不好,则点击“波长归零”,再点“启动”)然后拉出石墨炉体,锁定。点击“调整灯位置”。再点击“原素灯设定”进入界面,设置背景扣除为“氘灯”,电流为“80”,点击“设定”,同时按下半透镜。再点击“自动设定”进入界面,点击“能量平衡”,使背景和样品都在100%左右。点击“确定”离开界面。
开石墨炉:开冷却水,开氩气到0.2MP,使内部气流量200ml/min,外部气流量1.5L/min,预热20min。然后点击“参数”进入“仪器条件”界面,设置,再进入石墨炉设置 。
再点击“样品信息”,进入界面 输入10.28.40.60.80.样品则输入。取样量4.716g,体积5ml,稀释倍数1,转换因子0.001,单位mg/kg。点击确定则进入样品进行界面。先进空白,点击“开始”,基线走完,然后进最小的标样点击样品,基线走完后,再进下一个标液点击“样品”直到80的标液进完。再接着继续如上进空白,样品。点击结束。把氘灯关掉。然后设置打印,打印报告,方法保存。接着点击菜单“储存路径”选择好后确定。退出软件。(下次进入直接点击历史标曲,载入,再点设置样品信息直接做样品实验)
关机 先关石墨炉电源,再关水,关气,再关仪器电源。再关电脑。