第一章
绪 论
学习要点
了解仪器分析法及其特点、发展状况。
掌握仪器分析法的分类。
内容
第一节仪器分析法及其特点
第二节仪器分析的基本内容和分类
第三节仪器分析的发展趋势
第一节仪器分析法及其特点
仪器分析法是借助特殊仪器以测量物质的物理性质和物理化学性质来确定物质的化 学组成、含量及其化学结构的一类分析方法，由于这类分析方法一般需要借助比较复杂 的仪器设备，故称之为仪器分析法。仪器分析是从20世纪初发展起来的，从时间上讲， 相对于化学分析法较晚，故又有近代分析法之称。
近年来，随着电子技术、计算机技术的飞速发展，分析化学在方法和实验技术上都 发生着日新月异的变化，特别是仪器分析法吸收了当代科学技术的最新成果，不仅强化 和改善了原有仪器的性能，而且推出了很多新的分析测试仪器，为科学研究和生产实际 提供了更多、更新和更全面的信息，成为现代实验化学的重要支柱。因此常用仪器分析 法的一些基本原理和实验技术是化学检验工作者必须要掌握的基本知识和基本技能。运 用这些知识和技能，可以迅速而精确地获得物质系统的各种信息，并能充分利用这些信 息得岀科学的结论，指导生产和实践。
与经典的化学分析法相比，仪器分析法在试样组分的分析方面具有以下特点：
1.操作简便、快捷
对于某些试样的测定来说，经典的化学分析法需几个小时甚 至几天才能完成操作过程，而仪器分析法则在几分钟甚至十几秒钟便可得出结论。例 如，石油组分的测定用气相色谱分析，几分钟就可测出十几个组分的含量，•而用经典的 化学分析法(容量法和重童法)则需要数天的时间。
2.灵敏度高
经典法一般适用于常童组分的测定，而对于微量组分的分析则比较 困难，这是因为经典的化学分析法所使用的仪器本身的误差往往超过了微fi组分的含 量；而仪器分析由于使用的仪器往往采用了各种精密元件，灵敏度明显提高，可用于多 种低含ft组分的测定，例如，紫外-可见分光光度法测定溶液的浓度下限可达1(T6〜 10-5mol/L,在某些条件下甚至可测定UT7mol/L的物质，进行痕量分析。
3.容易实现自动化和智能化
由于大多数仪器应用了电子技术，特别是计算机技 术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理的自动化。例如，将被测组分的浓度变化或物理性质的变化转换成电信号（如电压、电流、电阻、电导等）后利用计 算机处理，得岀相关结果。因此，仪器分析法容易实现自动化和智能化，使人们摆脱烦 琐的手工操作。
4.可对经典法难以分离的组分进行测定
仪器分析所使用的仪器一般具有很高的 选择性，往往可以对复杂组分不进行分离而直接完成定性、定量分析任务。同时，仪器 分析还能提供化学分析法难以胜任的物质结构、组分价态、元素在微区的空间分布等诸 多信息。
然而，仪器分析法用于成分分析仍有一定的局限性，主要体现在准确度不够高，相 对误差通常在百分之几左右，有时甚至更大。
这样的准确度固然对低含量组分的分析已 能完全满足要求，但对于常fi组分就不能达到像化学分析法那样高的准确度，因此，在 选择分析方法时需要考虑这一点。此外，在进行仪器分析之前，通常要用化学方法对试 样进行预处理（如富集、除去干扰物质等）。同时，进行仪器分析时，其分析结果往往 要用标准物质进行定量校准，而很多标准物质却需要用化学分析法进行准确含量的确 定。另外，在进行复杂物质分析时，常常需将经典化学法和仪器分析法结合使用。因 此，正如著名的分析化学家梁树权先生所说：“化学分析和仪器分析是分析化学的两大 支柱，两者唇齿相依，相辅相成，彼此相得益彰。”
第二节仪器分析的基本内容和分类
现代仪器分析方法内容非常丰富，种类繁多。若按照测量过程中所观测被测物的物 理或物理化学性质进行分类的话，可将仪器分析方法分为
光学分析法
电化学（电学） 分析法
色谱分析法
其他分析法（如质谱分析法、热分析法等）
等方法，其中，光学 分析法、电化学分析法和色谱分析法应用最为广泛。一般分类情况见表
光学分析法
光学分析法是以物质吸收和发射电磁波或电磁波与物质相互作用为基础，进行定 性、定量和结构测定的分析方法。
光学分析法可分为两大类
光谱分析法
非光谱分析法
在光谱分析 法中，测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光谱的波长和强度; 而非光谱分析法是基于物质和电磁波相互作用时，电磁波物理性质和方向的改变来进行 测量的，它包括折射法、旋光法和X射线衍射法等。其中以光谱法最为重要，应用也 最广泛。
电化学分析法
根据物质的电学及电化学性质所建立起来的分析方法统称为电化学分析法。
它通常 是将电极与待测试样溶液溶液构成一个化学电池，通过研究或测童化学电池的电学参数 值（如电极电位、电流、电导及电量等）或电学参数的突变等来确定试样的组成与含 童。根据所测的电学性质，又可将电化学分析法分为
电位分析法
电导分析法
库仑分析法
极谱分析法
常见电化学分析法的分类及特点见表
色谱分析法
色谱分析法是一种非常有效的，可以将分离与分析合为一体，同时进行的分析方法。
它的基本原理是，利用待测混合物中各组分随着流动相流经色谱柱时，流动相与固 定相之间进行进行反复多次的分配，使得吸附能力、溶解能力或其他亲和作用性能不同 的各组分，在移动速度上产生差异，从而达到分离作用，而被分离后的组分在依次通过检测装置时被检测器检测，从而完成定性、定童分析。
色谱分析法有多种分类方法，若按两相所处状态分类，则用气体作为流动相的称为
气相色谱
气体色谱
用液体作为流动相的称为
液相色谱
液体色谱
用超临界流体为流动相的称为
超临界流体色谱
若按分离过程的作用原理分类可分为：
吸附色谱
分离色谱
离子交换色谱
离子对色谱
凝胶渗透色谱
若按固定相的存在形式分类，可分为
柱色谱
薄层色谱
纸色谱
表列出了常用色谱法的特点及应用范围。
仪器分析的发展趋势
随着现代科学技术的发展，人民生活水平的日益提髙，对各生产企业的产品质量和 生产工艺提出了更高的要求，这也就对产品分析检验、质量控制提出了新的、更高的要 求，特别是近年来，随着环境科学、资源调査、医药卫生、生命科学及材料科学的进展 和深人研究，更新产品分析方法迫在眉睫。为了适应科学的发展，仪器分析也随之出现 了以下发展趋势。
方法的创新
为进一步提髙分析方法的灵敏度、选择性和准确度，各种选择性 检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。
分析仪器智能化
微机在仪器分析法中不仅只运算结果，而且还可以存储分析 方法和处理试验数据，控制仪器的全部操作，实现分析操作自动化和智能化。
新型动态分析检测和非破坏性检测
新型动态分析检测和非破坏性检测手段的出现，离线的分析检测不能瞬时、直 接、准确地反映生产实际和环境的实际情况，不能及时控制生产、生态和生物过程。运 用先进的技术和分析原理研究建立有效而实用的实时、在线、髙灵敏度、高选择性的新 型动态分析检测和非破坏性检测方法，是21世纪仪器分析发展的主流。例如，目前生 物传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器、纳米传感器等不断涌现，为各类 生物样品的在线分析带来了机遇。
多种方法的联合使用
仪器分析多种方法的联合使用可以使每种方法的优点得 以发挥，缺点得以补偿。联合使用的分析技术已成为当前仪器分析的重要方向。
扩展时空多维信息
随着环境科学、宇宙科学、能源科学、生命科学、临床医学、生物医学等学科的兴起，现代仪器分析的发展已不再局限于将待测组分分离出来进 行表征和测量，而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观 物质认识的深入，某些过去不甚熟悉的领域(如多维、不稳态和边界条件等)也逐渐提 到日程上来。采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析方法可提供有机物分子的 精细结构、空间排列构型及瞬态变化等信息，为人们对化学反应历程及生命的认识奠定 了重要基础。 -
总之，仪器分析正向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
