1.4 样本收集
取3个地区的沼液混合，在室温下保存，运用滤纸过滤悬浮物，之后通过玻璃纤维过滤，取50ml，加入盐酸调节PH到4.0，以1ml/min速率通过固相萃取柱，之后用甲醇洗脱至离心管，40℃下蒸发后用2ml超纯水复溶，再过滤后存储待测。
1.5 色谱条件及标准溶液配制
色谱柱温度为30℃，流动相为10.1mol/L，荧光检测波长为280nm，发射波长设置为450nm。
标准溶液分别配制成0.002、0.005、0.1、0.2、1、2和5mg/L溶液。
回收率（%）=（抗生素浓度-对照浓度）/加标剂量*100%。
2 结果与分析
2.1 选择提取剂
经过综合分析，发现使用Na2EDTA可以降低杂质，且成本较低。
2.2 色谱分离条件
实验波长为280nm，发射波长为450nm，探究PH为2.0-4.0的分离效果。研究发现，PH=2.5-3.0时，可以较好的确定基线分离，出峰时间为25min左右。
在流速的确定方面，本次研究选择了0.6、0.8以及1.0ml/min三个流速，经研究，发现1.0ml/min为最佳流速。
2.3 回收率
在样品中分别添加0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0mg/L溶液，每个样本取三份样品进行试验，探究样品的回收率及偏差水平，发现4种喹诺酮抗生素的回收率在81.2%-104.6%之间，标准差＜10%，说明试验成功。
2.4 实际检测成果
利用上述试验对收集的样本进行喹诺酮抗生素检测，检验成果说明猪粪发酵的沼液中，喹诺酮抗生素含量约为478μg/L；牛粪发酵的沼液中，喹诺酮抗生素含量约为182.6μg/L；鸡粪发酵的沼液中，喹诺酮抗生素含量约为201.2μg/L；其可能是与兽药以及动物的消化系统相关，导致研究结果存在差异。另外，环丙沙星的浓度为7-18μg/L，恩诺沙星为62-161μg/L；诺氟沙星为59-201μg/L；标准差＜10%。其可能是由于诺氟沙星的水溶性较好，容易排出，因此在沼液中的含量相对较高。其具体检测数值如表1所示。
