1.氨氮的检测

主要参考

建议使用《水和废水检测分析方法》第四版一书p276页 中的纳氏试剂光度法,本文的区别主要在于纳氏试剂的配置选取和使用量(1ml即可)

所用试剂

1.纳氏试剂(重要)

采用书中第二种方式制备(使用第一种方式,当加入二氯化汞(同氯化汞)生成红色沉淀时,加入量很难控制,一旦稍微过量就会生成大量红色沉淀导致整瓶溶液浑浊)。

方法:16g氢氧化钠溶于50ml水中并冷却至室温,7g碘化钾+10g碘化汞溶于少量水,然后注入刚才配置的氢氧化钠溶液中,然后稀释至100ml,塑料瓶储存。(溶液会呈淡黄色,放置一段时间后会有沉淀,使用时应避免吸入沉淀,所以使用前不要摇匀)
ps:碘化汞剧毒且不易购买,需提前做好准备找到购买渠道。

2.酒石酸钾钠

50ml酒石酸钾钠(4水)溶于100ml水,如果用的无氨水(超纯水、去离子水等均可),则无需加热去除氨。(加热后需重新定容至100ml)

3.铵标准贮备液

3.819g优级纯氯化铵溶于水,定容至1000ml,或减半定容至500ml(建议,因为使用量很小)。氯化铵建议先100℃干燥后使用。浓度:1mg/ml

4.铵标准使用液

将上述贮备液取5ml定容至500ml。浓度:0.01mg/ml。

所用设备

分光光度计

步骤

同参考书目,先标线,再测水样

标线:取铵标准使用液0ml,0.5,1,3,5,7,10ml与50ml比色管并定容至标线,先加1ml酒石酸钾钠溶液,摇匀后再加1ml纳氏试剂,混匀后放置10ml,测定吸光度。(420nm,20mm比色皿)
*ps:1.保留0ml的值,不需要用有浓度的减去该值。2.使用excel的散点图制作标准曲线,吸光度为横坐标,建议使用质量作为纵坐标(上面需要先换算成质量,结果是0,5,10,30,50,70,100ug,注意单位哈微克),需显示R平方和方程,R方大于0.999时表示标准曲线成功,后面测水样的吸光度带入excel制作的方程即刻得到质量,然后除以你取得水样体积得到浓度(氨氮的标准曲线很容易三个9)
水样:需要先絮凝沉淀,不然水中的杂质会影响吸光度。用硫酸锌和氢氧化钠溶液(见参考书配置)调节至pH10.5左右,然后用滤纸过滤。一般黑臭水体有个5ml就可以了,轻度污染水体10ml,正常河水有个20ml就行。将絮凝沉淀后的水样加入比色管,定容至50ml,然后1ml酒石酸钾钠1ml纳氏试剂按上面要求加起,10min后拿去比色。
*ps:分光光度使用前需预热10min,测样前先用水校准,每测一个样后都需要用水洗比色管,用待测水样润。

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