红外测试双面抛光薄片制作方法

步骤:

1. 切割石块,准备岩片,可以不定向。岩片面积最好尽量大些,以备后续使用。

2. 岩片的单面打磨和抛光。必须先用最粗的抛光板将岩片磨平,后逐渐使用越来越细的抛光砂进行抛光,直至0.05μm,达到可做EBSD分析的抛光程度。

检验每一步的打磨或抛光,抛光面是否平整的方法:手持岩片,将抛光面逆光(灯光或自然光)观察,向各个方向略微倾动岩片,检查抛光面的表面的各个位置的反光程度是否均匀。如果各处的反光程度均匀,则表明抛光面已达到平整。抛光的程度越好,反光的程度越强。因此,当抛光面的反光的程度不再变化时,说明这一步的抛光可以停止,可以转到下一步更精细的抛光。此方法同样适用于薄片的抛光。对于检查薄片的抛光情况,也可利用显微镜反射光观察抛光面表面。如果薄片表面的黑坑大小和分布都达到均一,且不再变化,则表示这一步的抛光可以完成。

3. 将抛光完成的岩片用可脱胶(crystal bond,高温融化、室温凝固)粘到玻璃片上。

(a) 在热台上放上锡箔纸,将抛光面清洁过的岩片抛光面朝上,水平放置在锡箔纸上(如果抛光面不水平,可在岩片的背面的空隙位置填充锡箔纸,使之水平)。

(b) 热台通电,待岩片抛光面的温度升高到150°C以上后,将可脱胶胶棒接触抛光面并摩擦,此时胶棒因受到高温发生融化,呈流体状态。

(c) 将融化的胶在岩片的抛光面涂抹均匀,胶的量可略过量,确保胶中没有气泡。

(d) 将玻璃片(使用面积大一些的玻璃片,如长条玻璃片)倾斜,将一侧长边先接触覆盖有胶的抛光面,缓慢平躺下玻璃片,直至另一侧长边完全接触到抛光面,以确保该过程中,气泡被完全挤出玻璃片和抛光面之间(如有条件,可以考虑抽真空除气泡)。

注:粘玻璃片的岩石区域一定要仔细选择。尽可能避开岩石发生蚀变的区域;粘的面积尽量大;包含重要的需要测试的结构;后期切割时(见步骤5),使样品能够尽可能小的遭到破坏。

4. 热台断电,自然冷却岩片直至室温。该过程胶发生凝固,将玻璃片和岩片牢固地胶结在一起。用裁纸刀刀片刮去玻璃片背面(未粘岩片的一面)溢出的凝固的可脱胶。

5. 切割岩片。对多余的岩片进行切割,留下2mm厚左右的岩片粘于玻璃片上。切割时一定要掌握好刀片切入方向,否则刀片可能切到玻璃。切割大尺寸的岩片要尤为注意!谨慎起见,如没有把握时,建议切的厚些,之后再打磨减薄。

注:超出玻璃片部分的岩片,沿着玻璃片的边缘切下来(使用薄刀片切割),收好剩余岩片备以后使用。

6. 对切割下的粘有玻璃片的岩片,重复步骤2,进行另一面的减薄、打磨和抛光。每一步减薄的厚度应至少大于2-3倍抛光砂的粒径(各个目数的抛光砂粒径见图1)。完成最终的0.05μm抛光后,薄片的厚度在150μm左右(薄片的厚度是可变的,一般小于矿物粒径。太厚容易导致颗粒重叠,且不便光学显微镜下观察;薄片太薄一方面不易制作,另一方面红外测试时红外吸收的信号太弱)。

注:所有减薄和抛光过程,必须时刻测量薄片的厚度或显微镜观察!一定要确保薄片各处的厚度均匀,并以免厚度过薄。(注意:由于实测的厚度可能包括了一些胶的厚度(大概几μm到10μm),因此实际测量的厚度应比想要达到的厚度多预留一些)

参考:以制作150μm(不含胶的厚度)最终薄片厚度为例(制作其它厚度的薄片,在此基础上减去或增加相应的厚度。如制作30μm厚的薄片,下面每一步减去120μm):

200目抛完 → 厚度= 400 μm

600目抛完 → 厚度= 250 μm

3000目抛完 → 厚度= 180 μm

6000目抛完 → 厚度= 155 μm

接下来的所有精细抛光结束→ 厚度= 150 μm

图1. 目数(第一列)和抛光砂粒径(微米、第三列)的对照表

7. 薄片清洁后,扫描薄片(单偏光和正交光)

8. 测量薄片各个位置的厚度,并标记在扫描出来的薄片照片上。

9. 将薄片与玻璃片脱离

(a) 准备一个中等大小的烧杯,杯内放入1-2张无尘纸,贴紧内壁。无尘纸的边缘高度与杯口接近。

(b) 烧杯中倒入丙酮(用于溶解薄片上残留的胶),深度约为烧杯的2/3高度。盖上锡箔纸,密封备用。

(c) 在热台上放上锡箔纸,将粘有玻璃片的薄片正面(粘有样品的面)朝上,放置在锡箔纸上。

(d) 热台通电,待热台温度升高到150°C以上,胶再次呈流体状态。

(e) 取来装有丙酮的烧杯,放置在热台附近,取走锡箔纸(但不要离热台太近,防止快速挥发)。将薄片移到热台边缘,从多个方向,用棉签从薄片边缘轻轻推动薄片,使薄片慢慢地脱离玻璃片。将烧杯移动到薄片快要脱落的热台下方,使薄片完全脱离玻璃片的瞬间落入装有丙酮的烧杯中。

注:用棉签推动薄片的力量一定要轻、动作要慢!不可用棉签按压在薄片表面推动薄片,容易导致薄片受压弯折或破裂。

(f) 如有必要,添加适量丙酮,使丙酮完全浸没薄片。

(g) 重新将烧杯盖上锡箔纸,密封。阴凉处静置24小时。

10. 取下烧杯的锡箔纸,提起无尘纸,连同被兜着的薄片一起取出。将薄片放置在干净的玻璃板上,用粘有丙酮的棉签轻轻擦拭薄片的两面,去除薄片表面上可能残留的丙酮。

注:这个擦拭过程的用力要非常非常轻,且朝一个方向擦拭,否则很容易导致薄片破裂。

11. 将薄片连同兜着它的无尘纸,一同放入培养皿中。重新将锡箔纸盖回装有丙酮的烧杯,密封备下次使用。

12. 准备一张比培养皿略大的锡箔纸,表面用牙签扎孔。将锡箔纸盖上内部放置有薄片的培养皿。

13. 将培养皿连同内部放置的薄片,放入烤箱。温度设定为120°C,烘烤24小时(去除薄片表面的吸附水)。

14. 取出培养皿,放入准备好的有盖容器中(内部垫上无尘纸),备红外测试用。

注:移动薄片时建议使用柔软的无尘纸或棉签,不建议使用坚硬的镊子,容易导致薄片破裂。此外,在薄片移动的路径空间下方垫上干净的无尘纸,防止薄片不慎掉落在桌上,受到污染且不易拾起。


曹毅, 2018年4月27日

最后编辑于
©著作权归作者所有,转载或内容合作请联系作者
  • 序言:七十年代末,一起剥皮案震惊了整个滨河市,随后出现的几起案子,更是在滨河造成了极大的恐慌,老刑警刘岩,带你破解...
    沈念sama阅读 216,544评论 6 501
  • 序言:滨河连续发生了三起死亡事件,死亡现场离奇诡异,居然都是意外死亡,警方通过查阅死者的电脑和手机,发现死者居然都...
    沈念sama阅读 92,430评论 3 392
  • 文/潘晓璐 我一进店门,熙熙楼的掌柜王于贵愁眉苦脸地迎上来,“玉大人,你说我怎么就摊上这事。” “怎么了?”我有些...
    开封第一讲书人阅读 162,764评论 0 353
  • 文/不坏的土叔 我叫张陵,是天一观的道长。 经常有香客问我,道长,这世上最难降的妖魔是什么? 我笑而不...
    开封第一讲书人阅读 58,193评论 1 292
  • 正文 为了忘掉前任,我火速办了婚礼,结果婚礼上,老公的妹妹穿的比我还像新娘。我一直安慰自己,他们只是感情好,可当我...
    茶点故事阅读 67,216评论 6 388
  • 文/花漫 我一把揭开白布。 她就那样静静地躺着,像睡着了一般。 火红的嫁衣衬着肌肤如雪。 梳的纹丝不乱的头发上,一...
    开封第一讲书人阅读 51,182评论 1 299
  • 那天,我揣着相机与录音,去河边找鬼。 笑死,一个胖子当着我的面吹牛,可吹牛的内容都是我干的。 我是一名探鬼主播,决...
    沈念sama阅读 40,063评论 3 418
  • 文/苍兰香墨 我猛地睁开眼,长吁一口气:“原来是场噩梦啊……” “哼!你这毒妇竟也来了?” 一声冷哼从身侧响起,我...
    开封第一讲书人阅读 38,917评论 0 274
  • 序言:老挝万荣一对情侣失踪,失踪者是张志新(化名)和其女友刘颖,没想到半个月后,有当地人在树林里发现了一具尸体,经...
    沈念sama阅读 45,329评论 1 310
  • 正文 独居荒郊野岭守林人离奇死亡,尸身上长有42处带血的脓包…… 初始之章·张勋 以下内容为张勋视角 年9月15日...
    茶点故事阅读 37,543评论 2 332
  • 正文 我和宋清朗相恋三年,在试婚纱的时候发现自己被绿了。 大学时的朋友给我发了我未婚夫和他白月光在一起吃饭的照片。...
    茶点故事阅读 39,722评论 1 348
  • 序言:一个原本活蹦乱跳的男人离奇死亡,死状恐怖,灵堂内的尸体忽然破棺而出,到底是诈尸还是另有隐情,我是刑警宁泽,带...
    沈念sama阅读 35,425评论 5 343
  • 正文 年R本政府宣布,位于F岛的核电站,受9级特大地震影响,放射性物质发生泄漏。R本人自食恶果不足惜,却给世界环境...
    茶点故事阅读 41,019评论 3 326
  • 文/蒙蒙 一、第九天 我趴在偏房一处隐蔽的房顶上张望。 院中可真热闹,春花似锦、人声如沸。这庄子的主人今日做“春日...
    开封第一讲书人阅读 31,671评论 0 22
  • 文/苍兰香墨 我抬头看了看天上的太阳。三九已至,却和暖如春,着一层夹袄步出监牢的瞬间,已是汗流浃背。 一阵脚步声响...
    开封第一讲书人阅读 32,825评论 1 269
  • 我被黑心中介骗来泰国打工, 没想到刚下飞机就差点儿被人妖公主榨干…… 1. 我叫王不留,地道东北人。 一个月前我还...
    沈念sama阅读 47,729评论 2 368
  • 正文 我出身青楼,却偏偏与公主长得像,于是被迫代替她去往敌国和亲。 传闻我的和亲对象是个残疾皇子,可洞房花烛夜当晚...
    茶点故事阅读 44,614评论 2 353

推荐阅读更多精彩内容

  • 1、点水成冰 魔术演示:魔术师小心翼翼地将一个装满透明液体的塑料盒放在桌子上,然后对观众说:“今天我为大家带来一个...
    Sting阅读 6,621评论 0 3
  • 上午听课,下午讨论
    佛石阅读 209评论 0 0
  • ——在雨雪交织的当下 南方云刚来 雨匆忙间洒过大地 湿润了草坪上剩雪的灵魂 几片叶子孤零零的在微风中摇摆 日头白晃...
    不惑而歌阅读 107评论 2 8
  • 1. 虽说520不是什么真正意义上的节日,但不知道是约定俗成还是怎的,这天已然变成情侣们的“秀恩爱大节”。 那天晚...
    我是左小鱼儿阅读 284评论 2 4
  • 断想 旧床扔了跌了脚 置上一年,也还有心跳 我可以写一写流水 屋檐下闪烁又持续的寂寥 鸡鸭卖了还有巢 看看旧床,也...
    月階霜滿除阅读 164评论 0 1