(一)原理
根据酸碱中和反应原理,以甲基红—溴甲酚绿混合液作指示剂,用盐酸标准滴定溶液中和呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量,计算游离氨的含量。反应式如下:
NH3.H2O+HCL=NH4CL+H2O
(二)试剂配制
1)硼酸溶液
称取20g硼酸,用少量水溶解后,加入1000ml溶量瓶中,稀释至刻度。
2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
称取甲基红0.1g,用95%乙醇溶解,然后稀释至100ml溶量瓶中至刻度。
称取溴加酚绿0.2g,用95%乙醇溶解,然后稀释至100ml溶量瓶中至刻度。
取20ml甲基红指示剂和30ml溴甲酚绿指示剂混合备用。避光保存。
3)氧化镁(分析纯)
4)0.1mol/L盐酸标准滴定液
取9ml盐酸加水适量使成1000ml。
标定:
取在270℃至300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.15g,精密称定 加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变为暗紫色,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.3mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液的浓度C(mol/lL)按下式计算:
公式:
C(mol/L)=M/Vx53
M→为基准无水碳酸钠称取量(mg)
V→为本液的消耗量ml
5.3mg→为与每1ml的盐酸滴定液相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
计算举列:
称无水碳酸钠0.1528g
滴定26.1ml
(0.1528×1000)÷(26.1×53)=0.110mol/L
(二)分析方法
取1ml母液于圆底烧瓶中,加氧化镁1g加水200ml。烧瓶放在电炉上面。吸收瓶内加硼酸溶液30ml,和1-2滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂。颜色显粉红色。蛇形冷凝管尖端放于吸收瓶液底部,接上冷疑水蒸馏。蒸馏一会接受瓶内颜色由粉红色变为淡氯色。说明有游离铵。待蒸馏液到150ml时拿出,尖端用水冲入吸收瓶内。(一般蒸馏从沸腾开始计时30分钟即可)。用0.1mol/L盐酸标准滴定液滴定至溶液颜色由淡氯色变为以前的粉红色为终点。同时做空白实验.(空白只不加母液)
(三)计算公式
X%=[(V₁-V。) ×0.017×C]÷V
试中:
X→试样中铵盐的含量,单位为(g/100mL)
V₁—滴定试样时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
V。→滴定空白试样时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值。单毫(mL)
C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
0.017——与1.0mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相当的铵盐的质量,单位为克(g);
V——试样体积,单位为毫升ml
游离氨÷氨基酸态氮=氨盐
(四)举例
滴定数3ml
空白0.1
0.1mol/L盐酸标定数0.1072
测得氨基酸态氮3.16%
(3-0.1)×0.017×0.1072=0.52%(1)
0.52÷3.16=16.45%(2)
母液中铵盐含量就为16.45%
一般厂家要求(1)要小于0.5%
(2)要小于18%
收集整理:鸿雁
星吉科技。
20220421