(2017·阜阳模拟)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品:铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。
(1)稀硫酸应放在________中(填写仪器名称)。
(2)本实验通过控制A、B、C三个开关,将仪器中的空气排尽后,再关闭开关________、打开开关________就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由__________________________________________。
(3)实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中,可采取的措施是______________________________________________________。
(4)在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](相对分子质量392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗产品,下列方法中最合适的是________。
A.用冷水洗
B.先用冷水洗,后用无水乙醇洗
C.用30%的乙醇溶液洗
D.用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取ag产品溶于水,配制成500 mL溶液，用浓度为cmol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00 mL，实验结果记录如下:
滴定过程中发生反应的离子方程式为___________________________________。
滴定终点的现象是_________________________________________。通过实验数据计算的该产品纯度为________(用字母a、c表示),上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次,其原因可能是________________。
A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B.滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束无气泡
C.第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D.该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
考点：考查物质的制备、分离和提纯；考查氧化还原滴定、误差分析及相关计算
【考纲要求】
1、了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质的分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离和提纯。
2、了解定量实验研究方法在化学科学发展中的作用，初步掌握中和滴定的原理和方法，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
3、综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
【我的解析】
1、实验题的解题程序：
①了解实验目的、实验原理、试剂、仪器
②组装实验装置
③检查装置气密性
④加药品，通惰性气体（H2、N2）排尽装置中的空气
2、该实验的目的是：制备氢氧化亚铁并观察其颜色。实验室一般用使用硫酸亚铁溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚铁，该沉淀是白色。由于氢氧化亚铁极易被氧化，所以需要防止空气进入，否则制备的产物容易被氧化成红褐色的沉淀氢氧化铁。
3、实验原理：根据所给试剂和装置，在仪器1分液漏斗中装稀硫酸，并控制稀硫酸的流速。仪器2、3均为三颈烧瓶，三颈烧瓶2中放铁粉，三颈烧瓶3中放氢氧化钠溶液。实验开始，先关闭开关A，再分别打开开关B、C和分液漏斗开关，利用Fe与稀硫酸反应生成的H2排出装置内的空气后。关闭开关B，两个三颈烧瓶的气体不再连通，三颈烧瓶2内氢气逐渐增多，压强增大，打开开关A或A、C。由于压强差，三颈烧瓶2内的反应生成的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中，FeSO4与NaOH反应生成Fe(OH)2沉淀。
4、实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是将铁粉换成铁钉或铁块；或者在三颈烧瓶2中的导管末端塞一团棉花。
在实验中棉花的作用主要有三：
（1）收集NH3：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
（2）加热KMnO4制氧气：防止KMnO4粉末进入导管堵塞导管。
（3）制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管。
5、（1）洗涤的原因：
①沉淀需要洗涤的原因是：洗去沉淀表面的可溶性物质（阳离子、阴离子）。
②凡是涉及冰水（或冷水）洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。
③若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇洗涤的目的：
降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；
除去固体表面吸附的杂质；
乙醇挥发带出水分，使固体易干燥。
本题所给信息显示摩尔盐晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]易溶于水，不溶于乙醇。因此用90%的乙醇溶液洗，可以除去杂质、降低摩尔盐的溶解消耗，同时固体易干燥。
（2）过滤中沉淀洗涤的方法是：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复此操作2-3次。
（3）沉淀是否洗净的检查：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若————，则沉淀洗涤干净（要分析过滤出的沉淀上沾有什么离子，有针对性的检验这种离子是否存在）。
（4）检验溶液中离子是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，取上层清夜少量置于试管中，再滴入（沉淀剂），若无沉淀生成，则离子已沉淀完全。
6、高锰酸钾在酸性条件下把Fe2+氧化为Fe3+，锰元素转化为Mn2+，根据化合价的变化配平可得离子方程式：
Mn + 5Fe2+ + 8H+ == Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O；
滴定终点时恰好完全反应,所以再滴入KMnO4溶液，溶液不再褪色，所以滴定终点的现象是最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30 s不变色。第一次滴定的结果与其他两次相差较大，故舍去，第二次和第三次消耗高锰酸钾溶液体积平均值为25.00 mL，样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O物质的量为0.125cmol×500mL/25mL=2.5c mol,所以产品纯度为2.5c mol×392 g·mol-1÷ag×100% =980c/a
A、实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积,造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏小，会导致样品纯度偏小，错误；
B、滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束无气泡，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏大，会导致样品纯度偏大，正确；
C、第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗,样品残留在瓶壁上，消耗高锰酸钾溶液偏多，会导致样品纯度偏大，正确；
D、三次使用的高锰酸钾溶液相同，不可能出现一次的结果明显大于其他两次，错误。
【参考答案】
(1)分液漏斗
(2) B A(或“A、C”)
防止生成的氢氧化亚铁被氧化
(3)将铁粉换成铁钉或铁块；或者在三颈烧瓶2中的导管末端塞一团棉花；在仪器2底部放上一块吸铁石（或其他合理答案）
(4)①D
②Mn+5Fe2++8H+==Mn2++5Fe3++4H2O
滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，摇匀后30 s不变色
980c/a
B、C
