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### **预氧化（Stabilization）的具体细节与注意事项**

预氧化是碳纤维制备中承上启下的关键步骤，直接影响碳化效率和最终纤维性能。以下是基于 **PAN基碳纤维** 的预氧化流程细节、注意事项及设备参数：

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#### **一、预氧化工艺流程与具体细节**

1. **温度梯度控制** 

  - **温区划分**：预氧化炉通常分为6~12个温区，温度从低温逐步升高（例如：50℃→250℃）。 

    - **初始温区**（50~150℃）：缓慢升温，避免纤维剧烈收缩或热分解。 

    - **核心温区**（150~280℃）：环化反应和氧化反应主要发生区，温度精确控制（±1℃）。 

    - **末端温区**（降温至200℃以下）：稳定纤维结构，减少残余应力。 

  - **升温速率**：1~5℃/min，避免局部过热导致纤维断裂。

2. **气氛管理** 

  - **氧气浓度**：空气循环，氧含量需维持在18%~23%（体积分数），过低会减缓氧化反应，过高可能引发燃烧。 

  - **气体流速**：0.5~2 m/s，确保氧化反应均匀且及时排出反应副产物（如HCN、NH₃）。 

  - **排风系统**：配备尾气处理装置（如碱液吸收塔），防止有毒气体泄漏。

3. **时间与张力控制** 

  - **停留时间**：60~120分钟，根据纤维规格（如丝束大小）调整。 

  - **张力控制**： 

    - **牵伸率**：施加5%~15%的牵伸，防止纤维收缩导致结构松散。 

    - **张力传感器**：实时监测并反馈调节，避免断丝或过度拉伸。

4. **纤维状态变化** 

  - **颜色变化**：白色→黄色→棕色→黑色，反映氧化程度。 

  - **密度变化**：从1.18 g/cm³（原丝）增至1.3~1.4 g/cm³（预氧化丝）。 

  - **化学结构**：PAN线性分子转化为耐高温的梯形结构（含C=N和C=C键）。

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#### **二、关键注意事项**

1. **温度均匀性** 

  - 炉内各温区需保证横向和纵向温差<2℃，避免纤维局部过氧化或反应不足。 

  - 采用多段独立控温系统，配合热电偶实时监测。

2. **纤维均匀性** 

  - **丝束分散**：使用导丝辊或分丝板，避免丝束粘连。 

  - **表面氧化**：确保每根单丝均暴露于氧化气氛，防止“皮芯结构”（表面过度氧化，芯部未反应）。

3. **安全与环保** 

  - **防爆设计**：预氧化炉需具备防爆阀，防止HCN等易燃气体聚集。 

  - **尾气处理**：采用活性炭吸附或催化燃烧处理有毒气体（如HCN）。

4. **工艺参数匹配** 

  - 原丝质量（如分子量、取向度）需与预氧化条件（温度、时间）匹配，避免过度氧化导致强度损失。

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#### **三、设备及其参数**

1. **预氧化炉类型** 

  - **连续式预氧化炉**（主流设备）： 

    - **结构**：长隧道式，内部设多温区，长度可达20~50米。 

    - **材质**：内衬耐高温合金（如Inconel 601）或陶瓷纤维，外覆保温层。 

    - **加热方式**：电加热（电阻丝或硅碳棒），部分采用燃气辅助加热。 

2. **关键设备参数** 

  | **参数**          | **典型范围**              | **说明**                              |

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  | 温区数量          | 6~12区                    | 每区长2~5米，独立控温                |

  | 最高工作温度      | 300℃                      | 实际使用中不超过280℃（避免PAN分解）  |

  | 炉内气氛          | 空气循环（氧含量18%~23%） | 配备气体流量计和氧浓度传感器          |

  | 线速度            | 0.5~2 m/min              | 与炉长匹配，确保停留时间充足          |

  | 张力控制精度      | ±0.1 N                    | 伺服电机+张力传感器闭环控制          |

  | 排风量            | 500~2000 m³/h            | 根据反应气体生成量调节                |

3. **辅助系统** 

  - **气体循环系统**：风机+过滤器，维持炉内气流均匀。 

  - **冷却系统**：末端温区设置水冷夹套，防止纤维出料时温度过高。 

  - **自动化控制**：PLC集成温控、张力、速度模块，实现工艺参数数字化管理。

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#### **四、常见问题与解决方案**

| **问题**                | **原因**                  | **解决方案**                          |

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| 纤维断裂率高            | 张力波动或局部过热        | 优化张力控制算法，检查加热元件均匀性  |

| 预氧化不均匀（色差）    | 炉内温度或气流分布不均    | 增加导流板，校准热电偶位置            |

| 残留溶剂挥发导致气泡    | 原丝干燥不彻底            | 提高干燥温度或延长干燥时间            |

| 氧浓度不足              | 密封性差或供气故障        | 定期检测炉体密封，备用氧气供应系统    |

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### **总结**

预氧化工艺的核心在于 **“温和氧化+结构稳定化”**，需通过精密控温、均匀气氛和精准张力管理，将PAN原丝转化为耐高温的预氧化丝。设备选型需兼顾耐腐蚀性、温度均匀性和自动化程度，同时需严格监控工艺参数以避免纤维性能劣化。随着工艺优化（如微波辅助预氧化）和新型炉体设计（模块化温区），预氧化效率与一致性将进一步提升。