主要参考
建议参考文献 《碘量法测定废水中硫化物的影响因素探讨》等,《水和废水检测分析方法》一书中的方法过于繁琐,测一个样就得2小时,还得用氮气吹气,装置也很复杂,不太建议。
所用试剂
乙酸锌溶液、氢氧化钠溶液。这两个用于水样预处理,建议采样时就加上,配置和用量看《水和废水检测分析方法》即可。
重铬酸钾标准溶液(浓度不同于测COD的)、1%淀粉指示剂、1:1盐酸、硫代硫酸钠标准贮备液约0.1/L(需标定,方法见《水和废水检测分析方法》)、硫代硫酸钠滴定液约0.01mol/L(临时配置,装入棕色瓶)、碘标准贮备液0.1mol/L、碘标准使用液0.01mol/L(临时配置,装入棕色瓶)。
*ps:需要买 碘 单质,这个不好买哦。
所用设备
真空抽滤泵、离心机、50ml离心管、滴定装置(棕色滴定管)。
步骤
预处理(絮凝沉淀)后的水样极其难以过滤,取50ml絮凝沉淀后的水样,离心后(5000转,5min),将固体残渣放入250ml锥形瓶中,上清液使用抽滤泵过滤,只要滤纸即可,将滤纸撕碎片放入锥形瓶中,用50ml超纯水洗干净离心管并倒入锥形瓶(其实就是得加入50ml水,但是这个水建议用来洗洗离心管后再加进去),然后加10ml碘标准使用液和5ml 1:1盐酸,暗处加盖放置10min后,此时溶液为黄色,用硫代硫酸钠滴定液滴定,滴至溶液淡黄色时加1ml淀粉溶液后(此时溶液变成深蓝色)继续滴定,直至溶液刚好无色透明,同时做一组空白,之后一顿计算即可(计算公式文献和《水和废水检测分析方法》都有)。
*ps:溶液无色透明后放置一会儿又会出现淡蓝色,可能是因为淀粉溶液放置过久导致,建议规范一个标准就是初次溶液变为无色透明时硫代硫酸钠的用量,用量越大 浓度越低哈