主要参考

建议参考文献 《碘量法测定废水中硫化物的影响因素探讨》等，《水和废水检测分析方法》一书中的方法过于繁琐，测一个样就得2小时，还得用氮气吹气，装置也很复杂，不太建议。

所用试剂

乙酸锌溶液、氢氧化钠溶液。这两个用于水样预处理，建议采样时就加上，配置和用量看《水和废水检测分析方法》即可。
重铬酸钾标准溶液（浓度不同于测COD的）、1%淀粉指示剂、1：1盐酸、硫代硫酸钠标准贮备液约0.1/L（需标定，方法见《水和废水检测分析方法》）、硫代硫酸钠滴定液约0.01mol/L（临时配置，装入棕色瓶）、碘标准贮备液0.1mol/L、碘标准使用液0.01mol/L（临时配置，装入棕色瓶）。
*ps：需要买 碘 单质，这个不好买哦。

所用设备

真空抽滤泵、离心机、50ml离心管、滴定装置（棕色滴定管）。

步骤

预处理（絮凝沉淀）后的水样极其难以过滤，取50ml絮凝沉淀后的水样，离心后（5000转，5min），将固体残渣放入250ml锥形瓶中，上清液使用抽滤泵过滤，只要滤纸即可，将滤纸撕碎片放入锥形瓶中，用50ml超纯水洗干净离心管并倒入锥形瓶（其实就是得加入50ml水，但是这个水建议用来洗洗离心管后再加进去），然后加10ml碘标准使用液和5ml 1：1盐酸，暗处加盖放置10min后，此时溶液为黄色，用硫代硫酸钠滴定液滴定，滴至溶液淡黄色时加1ml淀粉溶液后（此时溶液变成深蓝色）继续滴定，直至溶液刚好无色透明，同时做一组空白，之后一顿计算即可（计算公式文献和《水和废水检测分析方法》都有）。
*ps：溶液无色透明后放置一会儿又会出现淡蓝色，可能是因为淀粉溶液放置过久导致，建议规范一个标准就是初次溶液变为无色透明时硫代硫酸钠的用量，用量越大 浓度越低哈