针织物生态指标检测-甲醛的检测
针织品上的有害物质来源于原料生产、纺纱织造、染整、后处理以及服装制作等一系列的加工过程。
检测针纺织品的甲醛有游离法和释放法两种,采用国家标准GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛测定第1部分:游离水解甲醛(水萃取法)》和GB/T 2912. 2—2009《纺织品甲醛测定第2部分: 游离水解甲醛(蒸汽吸收法)》。两种方法的检测方法是一样的,都是将试样上的甲醛被水吸收，制成萃取液,用乙酰丙酮让萃取液显色,在412nm波长处用分光光度计对时色液进行吸光度的测定,然后从标准工作曲线上查出甲醛的浓度,再按公式算出试样上的甲醛含量。
1.主要仪器和化学品
（1）分光光度仪、恒温振荡水浴锅、碘量瓶、玻璃砂芯漏斗（2#）、试管、容量瓶、温度计、吸管。
(2)乙酰丙酮、乙酸铵、冰醋酸、37% 〜40%甲醛。
（3）经树脂整理后的织物。
2.试验步骤
( 1)乙酰丙酮溶液的配制：称取乙酸铵150g，置于1OOOmL容量瓶中,用少量蒸馏水使之溶解,然后加3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮,用蒸馏水稀释至刻度。避光保存备用（有效期为两周。此溶液尽量现用现配,如果溶液严重变黄,则应重新配制）。
（2）甲醛标准溶液的配制：用移液管吸取2.6mL37%〜40%甲醛，置于1OOOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此时浓度约为1OOOmg/L。吸取上述溶液10mL置于1OOOmL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，即得10mg/L左右的甲醛溶液,待标定。
吸取10mg/L左右的甲醛溶液50mL,置于250mL碘量瓶中，加c（I2）=0.1mol/L碘液10mL,盖好瓶盖,在暗处放置10〜15min。然后加入c（H2SO4）=0.1mol/L硫酸溶液15mL，用c（NaS2O3）=0.0333mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加淀粉溶液5mL，继续滴定至蓝色消失即为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V。另做空白试验，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V0。按下式计算甲醛溶液的浓度：
式中：c（NaS2O3）— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V—耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V0—空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
30.03—甲醛的摩尔质量，g/mol。
（3）甲醛溶液标准曲线的绘制：
将待标定的甲醛溶液按比例配制成1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、 8mg/L、10mg/L的淡甲醛标准溶液,用移液管分别移取5mL置于试管 中,各加入戊二酮试液5mL,加盖摇匀，取另一只同样规格的试管吸取 5mL 蒸馏水及5mL乙酰丙酮溶液做空白试验。若采用液相萃取法,则 将试管置于40℃±2℃水浴中保温30min；若采用气相萃取法，则将 试管置于60℃±1℃水浴中加热5min反应完毕，取出冷却至室温。用 分光光度仪在最大吸收波长415nm测定其吸光度,然后以甲醛浓度为横 坐标,吸光度为纵坐标作甲醛溶液标准曲线。
(4)织物上甲醛释放量的测定：
①A法(液相萃取法）：准确称取试样1g(精确至0.001g)，剪碎后放入500mL碘量瓶中，用移液管加入0.01%非离子型渗透剂的蒸馏水溶液100mL。然后在40℃±1℃水浴中萃取60min (中间摇动3〜4 次），取出冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗(2#)过滤,再用移液管移取萃取液5mL,加蒸馏水5mL于试管中；另以0.01%非离子哦渗透剂的蒸馏水溶液作为空白参比液，用分光光度仪在最大吸收波长412nm处测定其吸光度A0；在另一只试管中分别加入萃取液和乙酰丙酮溶液各5mL,加盖摇匀后置于40℃±2℃水浴中加热30min进行显色,取出后冷却至室温，以5mL蒸馏水加5mL乙酰丙酮溶液作参比液,用分光光度仪在最大吸收波长412nm处测定其吸光度A；如果测得的吸光度4太大，可以将萃取液稀释数倍后再测。用A—A0吸光度在甲醛标准曲线上查得对应的甲醛含量。
②B法（气相萃取法）：用移液管吸取100mL蒸馏水，置于磨口广口瓶中，在电热烘箱内于65℃±1℃条件下预热30min。准确称取试样lg,将试样悬挂在广口内（注意试样不能接触液面及瓶壁），盖上瓶盖放入烘箱内,在65℃±1℃保温4h,然后取出广口瓶，待冷却后从瓶中取出试样，再盖紧瓶盖，摇动瓶子使瓶壁各处冷凝物充分混合。用移液管吸取5mL蒸馏水及5mL乙酰丙酮溶液于试管中,加盖摇匀,在58℃±2℃水浴中加热6min进行显色，取出后冷却至室温,以5mL蒸馏水加5mL乙酰丙酮溶液作参比液,用分光光度计在最大吸收波长412nm测定其吸光度A；如果吸光度A太大,需将萃取液稀释后再测。用吸光度A在甲醛溶液标准曲线上查得对应的甲醛含量(mg/L)。
式中：C—在标准工作曲线上查得的甲醛含量，mg/L；
d—萃取液稀释倍数；
f—萃取液总体积,mL；
m—试样质量，g。
