一  试剂的配制

a）分析纯盐酸

b）0.1N碘酸钾

称4.28g碘酸钾于1000ml溶量瓶中，稀释至刻度。避光保存。

c）10%的碘化钾

称10g碘化钾于100ml溶量瓶中，稀释至刻度。避光保存。

d）1N淀粉指示剂

称取可溶性淀粉1g，溶于100ml沸水中。临用前新配。

c）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液

取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解，并稀释至1000ml揺匀。放置一个月后虑过。避光保存。

标定：

取在120℃干燥至恒重的基准重铬

酸钾0.15g精密称定至碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2g轻揺溶解，加稀硫酸40ml揺匀，密塞在暗处放置10分钟，加水250ml稀释，用本液滴定至终点时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铭酸钾，根据本液的消耗量与重铭酸钾的取用量，算出本液的浓度。

标定公式：

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：

C（Na₂s₂o₃）=M÷（V₁-V₂）                                ×0.04903

式中：C（Na₂s₂o₃）--硫代硫酸钠物质的量的浓度1mol/L

M--重铬酸酸钾之质量g

V₁--硫代硫酸钠溶液之用量ml

V₂--空白实验硫代硫酸钠溶液之ml

0.04903--与1ml硫代硫酸钠标准溶液[C（Na₂s₂o₃）=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

标定举列：

称重铬酸钾0.1641g，消耗硫代硫酸钠标准滴定32.6ml，

0.1641÷32.6×0.04903=0.1026mol/L

硫代硫酸钠标准溶液标定结果是0.1026mol/L

    二  分析方法

1）胱氨酸母液

胱氨酸母液用虑纸过虑。取10ml于100ml溶量瓶中，稀释至刻度。再从溶量瓶中取10ml于250ml碘量瓶中，加盐酸10ml，加0.1N碘酸钾25ml。于暗处放置反应10分钟。取出，加10%碘化钾10ml于溶量瓶中。立即用0.1mol/L的标准硫代硫酸钠滴定，置颜色成淡黄色。再加淀粉指示剂2ml。颜色成兰色。继续用0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定至颜色成无色。（因为母液代黄颜色，滴定最后代一点点淡黄色）记写消耗硫代硫酸钠的数字 ml。

同时做空白实验。只不加样品，从加10ml盐酸开始，后面同上。

2）胱氨酸一次脱色液和二次脱色液中间分析方法是不需要过滤，直接取1ml脱色液于250ml溶量瓶中。后面方法同上。同时做空白实验。

    三  计算公式

C=[（V。-V₁）×0.02403×N]%

      四  实际举列

取1ml一次脱色液，空白滴定28.5ml.一脱液滴定14ml.

C=（28.5-14）×0.02403×0.1026=3.57%

空白比待测样滴定ml数字大。

    五  说明

在生产过程中一次母液含量在4%点左右。一脱和二脱在3%点左右。

搜集整理：鲁红艳

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